ximia.org - сайт о химии для химиков
РАЗДЕЛЫ САЙТА
Разная химия
Неорганическая
Органическая
Биологическая
Наглядная биохимия
Токсикологическая

База знаний
Химическая энциклопедия
Справочник по веществам
Таблица Д.И. Менделеева
Гетероциклические соед.
Теплотехника
Углеводы

Партнёры по химии
Всё об Алхимии

Химия в жизни
Каталог предприятий

Дополнительно
Лекарственные средства Фармацевтический справ.
 
Всё о Химии - Ximia.org

ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ


Алфавитный указатель: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (ПИА), авто-матизир. метод анализа и исследования в потоке. При этом точный микрообъем (пробу) изучаемой жидкости вводят в непрерывно движущийся по направлению к детектору поток инертного носителя (или р-ра реагента). В потоке образуется зона образца. По мере продвижения к детектору исследуемая жидкость смешивается с носителем (или реагентом), т.е. происходит дисперсия (размывание) пробы (рис. 1). Анализ сводится к непрерывному измерению в детекторе к.-л. физ. величины (напр., оптич. плотности), зависящей от концентрации определяемого в-ва в потоке р-ра. Регистрируемый аналит. сигнал имеет форму пика (рис. 2), высота Н (ширина, площадь) к-рого зависит от концентрации определяемого в-ва в пробе. Неизвестное кол-во в-ва рассчитывают по градуировочным характеристикам (см. Метрология химического анализа), получаемым с помощью образцов сравнения, к-рые анализируют так же, как и исследуемые образцы.


4026-14.jpg

Рис. 1. Схема дисперсий зоны образца в момент введения его в поток (точка 0) и при проведении ПИА.

4026-15.jpg

Рис. 2. Аналит. сигнал детектора при однократном введении пробы в момент времени 0 (t-время пребывания пробы в потоке'носителя или р-ра реагента).

Для осуществления серии анализов методом ПИА время t пребывания всех проб в потоке носителя или реагента должно быть постоянным (в интервале 6-100 с). Осн. особенность ПИА заключается в том, что для проведения анализа не надо добиваться гомог. перемешивания исследуемого р-ра, а необходимо строго контролировать дисперсию пробы. Мерой дисперсии пробы считают коэф. дисперсии D, к-рый численно равен отношению истинной концентрации Сист в-ва в пробе к его концентрации Смакс, соответствующей максимуму аналит. сигнала Hмакс. При этом D = Сист/Смакс = kH0/Hмакс, где H0-аналит. сигнал, соответствующий Сист, k-коэф. пропорциональности. Величина D- сложная ф-ция размеров трубок, по к-рым перемещается жидкость, скорости потока, объема пробы и др. В зависимости от значения D различают ПИА с ограниченной (14026-16.jpgD4026-17.jpg3), средней (3 < D4026-18.jpg10) и большой дисперсией (D > 10).

Теория ПИА развита слабо и сводится гл. обр. к мат. описанию закономерностей изменения аналит. сигнала детектора в зависимости от эмпирич. параметров проточ-но-инжекц. системы (приборов и устройств для ПИА) с точки зрения законов конвекционно-диффузного распределения в-ва в капиллярном ламинарном потоке.

Проточно-инжекц. система состоит из насосов для создания непрерывного потока носителя или р-ра реагентов с постоянной скоростью (0,2-6,0 мл/мин); дозатора, обеспечивающего введение точного объема пробы (объем 10-500 мкл) в поток; автоматич. пробоотборника; потоко-распределит. устройства-совокупности линий микротрубопровода и смесительных (реакционных) спиралей (внутр. диаметр 0,5-0,7 мм, длина 10-500 см); детектора с проточной ячейкой (объем 8-40 мкл); блока управления работой системы, обработки и выдачи результатов анализа, к-рый включает микропроцессоры или ЭВМ. Схема простейшей проточно-инжекц. системы приведена на рис. 3. В ряде случаев в эти системы вводят вспомогат. устройства для подготовки жидкой пробы к анализу, т. е. для ее разбавления, концентрирования, отделения определяемых компонентов от матричного р-ра, осуществления разл. хим. превращений. Для этих целей используют диализ, экстракцию, ионный обмен, изотермич. дистилляцию и др.

4026-19.jpg

Рис. 3. Схема установки для ПИА: 1-пробоотборник; 2-резервуар с жидким носителем (реагентом); 3-перистальтич. насос; 4-инжектор; 5- смесительная (реакционная) спираль; 6-детектор.

Для определения в-в в детекторе ПИА применяют чаще всего методы спектрофотометрии, атомно-абсорбционного, хемилюминесцентного и люминесцентного анализа, элект-рохим. методы, в т.ч. амперометрию и потенциометрию с ионоселективными электродами.

Осн. достоинства ПИА: высокая производительность (до 360 определений в час), хорошая воспроизводимость, экономия трудовых затрат и реагентов; возможность использования неустойчивых соед., а также токсичных в-в, т.к. анализ проводят в закрытой системе; легкость замены одного детектора другим.

ПИА применяют при управлении технол. процессами, для проведения автоматизир. серийных определений неорг. и орг. в-в. Объектами анализа м. б. пищ. продукты, лек. препараты, прир. и технол. воды, почвы, растения и т.д.

Идею создания системы непрерывного анализа с инжек-цией пробы в поток высказали Г. Надь, Э. Пунгор и Д. Фе-хер в 1970. В 1974 К. Стюард с сотрудниками и независимо Я. Ружичка и Э. Хансен разработали осн. положения ПИА.


===
Исп. литература для статьи «ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ»:
Шпигун Л. К., Золотое Ю. А., Проточно-инжекционный анализ, М., 1990; Ruzjcka J., Hansen Е. Н., Flow injection analysis, 2 ed., N. Y.-[a. о.], 1988. Л К. Шпигун.

Страница «ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ АНАЛИЗ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.

 

Всё о Химии для учеников, учителей, студентов и просто химиков