ximia.org - сайт о химии для химиков
РАЗДЕЛЫ САЙТА
Разная химия
Неорганическая
Органическая
Биологическая
Наглядная биохимия
Токсикологическая

База знаний
Химическая энциклопедия
Справочник по веществам
Таблица Д.И. Менделеева
Гетероциклические соед.
Теплотехника
Углеводы

Партнёры по Химии
Всё об Алхимии

Химия в жизни
Каталог предприятий

Дополнительно
Лекарственные средства Фармацевтический справ.

 
Всё о Химии - Ximia.org

ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ


Алфавитный указатель: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, определение хим. состава микрообъемов или тонких слоев твердого тела. Осн. метрологич. характеристика - локальность, т.е. площадь или объем области, в к-рой возможно обнаружение или определение хим. элемента с заданной погрешностью. Размер этой области по глубине наз. продольной локальностью (L||), вдоль пов-сти -поперечной (L^). Анализ с низкими значениями L|| и высокими L^, осуществляемый на разл. глубине, наз. послойным. Объектами Л. а. могут быть: реальная пов-сть (L|| = 1-10 нм); субмикронный слой (L|| = 10-1000 нм); поверхностный слой (L|| = 1-100 мкм); субмикронное включение (L^ = 10-1000 нм); микровключение и микроучасток (L^ = 1-100 мкм). Реальную пов-сть анализируют методами оже-спектроскопии, рентгеноэлектронной спектроскопии, спектроскопии рассеяния медленных ионов (см. Ионного рассеяния спектроскопия), масс-спектрометрии вторичных ионов в статич. режиме (см. Ионный микроанализ). Обычно анализ проводят в высоком вакууме (10-7-10-8 Па) с помощью установок, позволяющих одновременно использовать неск. аналит. методов. В тех же установках проводят разрушающий послойный анализ субмикронных и поверхностных слоев, удаляя слои ионным травлением, лазером, искровым разрядом, хим. или электрохим. растворением. Затем определяют элементы в газовой фазе, р-ре или на протравленной пов-сти. Л. а. субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич. режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на к-рой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядерных р-ций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т.е. угол, под к-рым к исследуемой пов-сти располагается приемник аналит. сигнала. Для количеств. послойного анализа экспериментально измеряют зависимости аналит. сигнала от угла его отбора, энергии бомбардирующих частиц, массы удаленного слоя и времени травления, на основании к-рых получают зависимость концентрации определяемого элемента от глубины слоя. При этом пользуются расчетными или более точными эмпирич. методами. В первом случае необходима теоретич. модель взаимодействия возбуждающих частиц с исследуемым образцом, во втором случае нужны образцы сравнения, в к-рых определяемый элемент м.б. распределен равномерно или иметь заданное неоднородное распределение (ионнолегированные образцы, гетероструктуры). При анализе многослойных гетероструктур необходимо учитывать влияние гетерог. фона и фазовой интенсивности. Гетерог. фон связан с генерированием аналит. сигнала (напр., вследствие рассеяния электронов, флуоресцентного возбуждения) в соседней с анализируемой фазе. Величина сигнала - ф-ция расстояния от границы между фазами. Hаиб. высокие систематич. погрешности могут возникать, если концентрация определяемого элемента в соседней фазе существенно больше, чем в анализируемой. Фазовая интенсивность обусловлена резким изменением аналит. сигнала в соседних фазах (слоях), к-рое возникает вследствие различия в специфич. эмиссионных характеристиках этих фаз (как, напр., в случае реакц. эмиссии вторичных ионов) и не зависит от содержания определяемого элемента в них. Систематич. погрешности при этом устраняют расчетными или эксперим. приемами. Л. а. субмикронных включений проводят с помощью растрового или просвечивающего электронного микроскопа (см. Электронная микроскопия), оснащенного спектрометрами, регистрирующими рентгеновское излучение, эмиссию оже-электронов, характеристич. потери энергии первичных электронов и т.д. Миним. локальностью (L^ = 1-5 нм) обладают методы спектроскопии характеристич. потерь энергии электронов. Л. а. микровключений и микроучастков осуществляют электронно-зондовыми методами, ионным микроанализом и др. Oтносит. пределы обнаружения элементов в Л. а. сильно зависят от применяемого метода (от 10-6% в масс-спектрометрии вторичных ионов до 10-1% в оже-спектроскопии) и от локальности определений. Однако абс. пределы обнаружений мало зависят от локальности и составляют для мн. методов 10-14-10-16 г, а в методах спектроскопии характеристич. потери энергии электронов достигают 10-20 г. Наряду с элементным Л. а. возможен фазовый, дающий информацию о характере хим. связей в микрообъемах анализируемого в-ва. Для этого используют методы, сочетающие предварит. хим. или электрохим. обработку пов-сти твердых тел с послед. определением элементов методами рентгеноэлектронной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии и др. Напр., субмикронные поверхностные слои окисляют, а затем анализируют методом катодолюминесцентного микроанализа. Аппаратура для Л. а. включает устройство для локального отбора пробы или облучения микрообъема образца (ионная или электронная пушка, лазер и т. п.), спектрометр и систему количеств. обработки аналит. сигнала, как правило содержащую ЭВМ. Л. а. используют при исследовании распределения элементов по глубине и пов-сти образца, идентификации микрофаз, контроля загрязнений пов-сти твердых тел.
===
Исп. литература для статьи «ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ»:
Методы анализа поверхностей, пер. с англ., М., 1979; Гимельфарб Ф. А.. Шварцман С. Л., Современные методы контроля композиционных материалов, М., 1979; Черепин В. Т., Васильев М. А., Методы и приборы для анализа поверхностных материалов. Справочник, К., 1982; Нефедов В. И., Черенин В. Т., Физические методы исследования поверхности твердых тел. М., 1983; Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ, пер. с англ., М., 1984. Ф. А. Гимельфарб.

Страница «ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.

 

Всё о Химии для учителей, учеников, студентов и просто химиков