ximia.org - сайт о химии для химиков
РАЗДЕЛЫ САЙТА
Разная химия
Неорганическая
Органическая
Биологическая
Наглядная биохимия
Токсикологическая

База знаний
Химическая энциклопедия
Справочник по веществам
Таблица Д.И. Менделеева
Гетероциклические соед.
Теплотехника
Углеводы

Партнёры по Химии
Всё об Алхимии

Химия в жизни
Каталог предприятий

Дополнительно
Лекарственные средства Фармацевтический справ.

 
Всё о Химии - Ximia.org

МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ


Алфавитный указатель: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ, установление качеств. и количеств. состава хим. соед. и их смесей.

При качеств. анализе смеси хим. соед. обычно предварительно разделяют разл. методами (хроматографией, ректификацией, кристаллизацией, экстракцией, осаждением, термич. диффузией и др.); затем для разделенных в-в определяют т. наз. интегральные мол. признаки, к к-рым относятся мол. масса, суммарный элементный состав, плотность, р-римость, т-ры фазовых переходов, показатели преломления, потенциалы ионизации, а также спектры поглощения электромагн. излучения, масс-спектры и т. п. Эти характеристики хим. соед. сопоставляют с соответствующими константами и спектрами образцов сравнения, устанавливают отсутствие депрессии (понижение и увеличение интервала) т-ры плавления смеси идентифицируемого соед. и эталонного в-ва (т.е. известного в-ва, отождествляемого с исследуемым). Часто определяют хроматографич. характеристики в-в (индексы удерживания, объемы удерживания и др.); при этом одновременно идентифицируемое в-во отделяется от др. компонентов смеси. Идентификацию можно считать достоверной только в том случае, если совпадают неск. характеристик и констант идентифицируемого и эталонного в-в. Наиб. эффективны комбинир. методы: хромато-масс-спект-рометрия, сочетание высокоэффективной жидкостной хро-матографии и масс-спектрометрии, сочетание газо-жидкост-ной или жидкостной хроматографии и ИК спектроскопии с использованием преобразования Фурье и др. Соответствующие приборы снабжают микропроцессорами и соединяют с ЭВМ, содержащими банки спектральных и др. аналит. данных. При качеств. М. а. смеси в-в без предварит. разделения хим. соединения обнаруживают по характерным хим. р-циям, спектрам поглощения, масс-спектрами и т.п. (см. Качественный анализ).

Количеств. М. а. основан на измерении величин, зависящих от кол-ва или концентрации определяемого хим. соед.,-плотности, мол. массы, теплопроводности, интенсивности поглощения или испускания электромагн. излучения и т.д. Наиб. распространены разл. хроматографич. методы с использованием разнообразных детекторов. Для количеств. анализа смесей орг. в-в (в частности, углеводородов) успешно применяют масс-спектрометрию и хромато-масс-спект-рометрию.

Иногда под М. а. понимают только установление строения хим. соединений. При этом сначала определяют его эмпирич. ф-лу по данным качеств. и количеств. элементного анализа. Эмпирич. ф-лу и мол. массу соединения можно также определить масс-спектрометрически, напр. с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения (погрешности измерения масс ионов 10-4-10-5 атомных единиц). Спектроскопия в видимой и УФ областях позволяет установить класс (тип) соединения, наличие в его молекуле хромофоров. С помощью ИК спектроскопии осуществляют функ-цион. анализ в-в. Большой объем информации о строении хим. соединения дает спектроскопия ЯМР и масс-спектро-метрия. Совместное употребление данных ЯМР, оптических и масс-спектров в подавляющем большинстве случаев позволяет однозначно установить строение хим. соединения. Дополнительно используют рентгеноструктурный анализ, рентгеноэлектронную спектроскопию и др. методы. Автома-тизир. системы установления строения орг. в-в включают помимо набора спектральных, хроматографич. и комбинир. приборов также ЭВМ, банки спектральных данных и пакеты программ для ЭВМ, позволяющие обрабатывать полученные спектры, сравнивать их с данными банков, устанавливать и использовать спектрально-структурные корреляции и т.п.


===
Исп. литература для статьи «МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ»:
Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами, пер. с англ., кн. 1-2, М., 1967; Ульянов Г. П. [и др.], "Вестник АН СССР", 1978, № 3, с. 32-44; Полякова А. А., Молекулярный масс-спектральный анализ органических соединений, М., 1983.

Б. Н. Колоколов, А. А. Полякова.


Страница «МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.

 

Всё о Химии для учителей, учеников, студентов и просто химиков