ximia.org - сайт о химии для химиков
РАЗДЕЛЫ САЙТА
Разная химия
Неорганическая
Органическая
Биологическая
Наглядная биохимия
Токсикологическая

База знаний
Химическая энциклопедия
Справочник по веществам
Таблица Д.И. Менделеева
Гетероциклические соед.
Теплотехника
Углеводы

Партнёры по Химии
Всё об Алхимии

Химия в жизни
Каталог предприятий

Дополнительно
Лекарственные средства Фармацевтический справ.

 
Всё о Химии - Ximia.org

3-(5'-Бензилфурил-2')-5-меркаптотриазол-1,2,4

Предложили: А.Л.Мнджоян, В.Г.Африкян

Проверили: Н.А.Бабиин, А.А.Дохикян.

Получение

В автоклав емкостью 0,5 литра помещают 27,5 г (0,1 моль) 5-бензилфуроил-2-тиосемикарбазида с температурой плавления 190°, раствор металата натрия, приготовленный из 2,6 г (0,11 г-ат) натрия и 40 мл метилового спирта, и 100 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1).

Реакционную смесь нагревают при 145-150 градусах в течение трех часов, после чего содержимое автоклава переносят в стакан, фильтруют и от фильтрата досуха отгоняют спирт при уменьшенном давлении (водоструйный насос). Остаток растворяют в 100 мл воды и при помешивании приливают разбавленной соляной кислоты до кислой реакции на конго. Выпавший в осадок 3-(5'-бензилфурил-2')-5-меркаптотриазол-1,2,4 отсасывают и дважды промывают на фильтре 25-30 мл холодной воды. Высушенный на воздухе сырой продукт плавится при 232 градусах. Для очистки его растворяют при нагревании в 200 мл насыщенного раствора углекислого натрия, кипятят в течение 5-10 минут с 3 г животного угля и фильтруют. По охлаждении к фильтрату при помешивании приливают разбавленной соляной кислоты до кислой реакции на конго. Выпавший осадок отсасывают, дважды промывают 25-30 мл холодной воды и сушат на воздухе. Температура плавления 240 градусов (примечание 2).

Выход 21,5-22,5 г или 83,6-87,6% теоретического количества.

3-(5'-Бензилфурил-2')-5-меркаптотриазол-1,2,4, С13H11ON3S, молярный вес 257,32 представляет собой бесцветные кристаллы, нерастворимые в воде, бензоле, эфире и растворяющиеся в щелочах и, в меньшей степени, в спирте и ацетоне.

Примечания

1.        Вместо этилового спирта можно применять такое же количество сухого метилового спирта

2.        Сырой продукт может быть очищен перекристаллизацией из смеси спирта с ацетоном, что, однако, связано с большими потерями вещества. Очистка, описанная в тексте, дает продукт такой же чистоты.

Другие способы получения

3-(5'-Бензилфурил-2')-5-меркаптотриазол-1,2,4 был получен только описанным выше способом1.

  1. А.Л.Мнджоян, В.Г.Африкян, ДАН. Арм. ССР, 17, 162 (1953)
 

Всё о Химии для учителей, учеников, студентов и просто химиков