2-Амино-1-ацетил-5,5-диметил-3-циан-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-в/пиррол
Предложили: А.С.Норавян, Е.Г.Пароникян
Проверили: Г.В.Мирзоян, А.П.Мкртчян
Получение
В круглодонную
колбу емкостью 200 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником,
помещают 18,5 г (0,1 моля) 5-ацетамидо-2,2-диметилтетрагидропиран-4-она (см.
“Синтезы гетероциклических соединений”, вып. 15, с.11), 6,6 г (0,1 моля)
динитрила малоновой кислоты, 2 мл диэтиламина, 1 мл ледяной уксусной кислоты и
100 мл абсолютного бензола. Смесь кипятят до прекращения выделения воды
(примерно 1-1,5 часа) (прим.). После охлаждения выпавшие кристаллы
отфильтровывают, промывают 30 мл бензола и сушат на воздухе.
Перекристаллизовывают из 100 мл этилового спирта. Выход 19,1-20,0 г или
81,8-85,7% теоретического количества; т. пл. 180-181°.
2-Амино-1-ацетил-5,5-диметил-3-циан-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-в/-пиррол, C12H15N3O2,
мол. вес 233,26 – белые кристаллы, растворимые в ацетоне, хлороформе и
нерастворимые в воде.
Примечание
При этом постепенно
образуются кристаллы
Другие спообы получения
2-Амино-1-ацетил-5,5-диметил-3-циан-4,5-дигидро-7Н-пирано-/3,4-в/пиррол получен только
описанным выше способом1.
1.А.С.Норавян, Е.Г.Пароникян, С.А.Вартснян,
ХГС, №11, 1464 (1983)
Содержание
|
