2-Амино-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-d/тиазол
Предложили: А.С.Норавян, Е.Г.Пароникян
Проверили: А.П.Мкртчян, Г.В.Мирзоян
Получение
В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную
мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, помещают 12,8 г (0,1
моля) 2,2-диметил-4-тетрагидропиранона (см. «Синтезы гетероциклических
соединений», вып. 8, с.30), 4,6 г (0,11 моля) технического цианамида, 3,2 г
(0,1 г-ат) серы и 10 мл этилового спирта. При перемешивании к смеси прибавляют
по каплям 10 мл диэтиламина. Смесь кипятят на водяной бане до полного
растворения серы. После окончания реакции (1-1,5 ч) смесь охлаждают и
прибавляют к 100 мл воды. Водный раствор подкисляют 10%-ным раствором соляной
кислоты до кислой реакции, промывают 20 мл эфира для извлечения
непрореагировавшего кетона. Затем водный раствор подщелачивают 20%-ным
раствором едкого натра до щелочной реакции и трижды экстрагируют хлороформом
порциями по 50 мл. Хлороформный раствор сушат над углекислым калием, отгоняют
растворитель. Осадок при стоянии в холодильнике в течение 12 ч кристаллизуется.
Перекристаллизовывают из 30 мл этилового спирта. Выход 9,8-9,9 г или 53,3-53,8%
теоретического количества; т.пл. 163-164° 2-Амино-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-d/тиазол, C8H12N2OS,
мол. вес 184,26 – белые кристаллы, растворимые в эфире, ацетоне, хлороформе.
Другие способы получения
2-Амино-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-пирано/3,4-d/тиазол получен только
описанным выше способом.
Содержание
|
