6-Амино-2,2-диметил-7-карбоксамидо-4Н-1,2-дигидротиофено-/2,3-c/пиран

Предложили: А.С.Норавян, А.П.Мкртчян

Проверили: А.Ш.Оганесян, С.Г.Казарян

Получение

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 3,2 г (0,1 моля) порошкообразной серы, 19,4 г (0,1 моля) амида-2,2-диметил-тетрагидропиранилиденциануксусной кислоты (см. с. 7) и 80 мл 96%-ного этанола. При перемешивании нагревают до 55° прикапывают 10 мл диэтиламина в течение 30 мин. Затем температуру поднимают до 65° и перемешивают до полного растворения серы. После охлаждения смесь выливают в 200 мл холодной воды и подкисляют 18%-ной соляной кислотой (по конго красному). Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают гептаном и сушат. Перекристаллизовывают из 20 мл диметилсульфоксида. Выход 16,5-17,0 г или (74,6-76,5%) теоретического количества. Т. пл. 160-162°

6-Амино-2,2-диметил-7-карбоксамидо-4Н-1,2-дигидротиофен/2,3-c/-пиран, C₁₀H₁₄N₂O₂S, мол. вес. 222,23 – белые кристаллы, растворимые в хлороформе, нерастворимые в воде, эфире, спирте.

Другие способы получения

6-Амино-2,2-диметил-7-карбоксамидо-4Н-1,2-дигидротиофен/2,3-c/-пиран получен только описанным выше способом¹.

1.А.С. Норавян, А.Ш.Оганисян, К.Е.Басенцян, С.А.Вартанян. Арм. хим. ж. 36,108 (1983)

Содержание