Гидробромид-4,4-диметил-2-карбэтокси-3-тиоуреидометил-2-бутен-4-олида

Предложили: А.А.Аветисян, Г.Г.Токмаджян
Проверили: Л.Ш.Пирджанов, А.А.Агекян
Получение
В круглодонную колбу, снабженную обратным
холодильником, помещают раствор 22,7 г (0,1 моля)
3-бромметил-4,4-диметил-2-карбэтокси-2-бутен-4-олида (см. с. 19) в 300 мл
абсолютного этилового спирта и 7,6 г (0,1 моля) тиомочевины. Реакционную смесь
кипятят на водяной бане в течение 4 ч. После охлаждения отгоняют растворитель,
твердый остаток перекристаллизовывают из 50 мл этилового спирта. Выход
33,0-40,0 г или 93,5-96,3% теоретического количества, т.пл. 191°.
Гидробромид
4,4-диметил-2-карбэтокси-3-тиоуреидометил-2-бутен-4-олида, C11H17O4N2SBr,
мол. вес 353,27 – белое кристаллическое вещество, растворимое в воде,
диметилформамиде, нерастворимое в большинстве органических растворителей.
Другие способы получения
Гидробромид
4,4-диметил-2-карбэтокси-3-тиоуреидо-2-бутен-4-олида был получен только
описанным выше методом1.
1.А.А.Аветисян, Г.Г.Токмаджян,
И.Г.Аветисян, Арм. хим. ж., 37, 36 (1984)
Содержание
|