6,6-Диметил-2,4-диоксо-5,6-дигидро-8Н-пирано/4’,3’:4,5/-тиено/2,3-d/пиримидин

Предложили:А.С.Норавян, А.Ш.Оганисян
Проверили: Г.М.Аветисян, Г.О.Григорян
Получение
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную
обратным холодильником, помещают 17,0 г (0,06 моля) 5,5-диметил-2-/N’-карбометоксиамино/-3-карбамидо-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-тиено/2,3-c/пирана (см. “Синтезы
гетероциклических соединений”, вып. 15, с.32), добавляют 6,72 г (0,12 моля)
едкого кали в 150 мл воды. Смесь кипятят в течение 4 ч. После охлаждения
реакционную смесь подкисляют 18%-ным раствором соляной кислоты (по конго).
Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и метиловым спиртом.
Перекристаллизовывают из 100 мл бутилового спирта. Выход 11,7-12,3 г или
78,8-80,1% теоретического количества; т.пл. 318-320°
6,6-Диметил-2,4-диоксо-5,6-дигидро-8Н-пирано/4’,3’:4,5/-тиено/2,3-d/пиримидин. C11H12N2O3S,
мол. вес 252,23 – белые кристаллы, растворимые в пиридине, диметилсульфоксиде и
нерастворимые в воде, этиловом спирте, эфире, бензоле.
Другие способы получения
6,6-Диметил-2,4-диоксо-5,6-дигидро-8Н-пирано/4’,3’:4,5/-тиено/2,3-d/пиримидин получен только
вышеописанным способом1.
1.А.С.Норавян, А.Ш.Оганисян, К.Е.Басенцян,
С.А.Вартанян, Арм. хим. ж., 36, 108 (1983)
Содержание
|