ximia.org - сайт о химии для химиков
РАЗДЕЛЫ САЙТА
Разная химия
Неорганическая
Органическая
Биологическая
Наглядная биохимия
Токсикологическая

База знаний
Химическая энциклопедия
Справочник по веществам
Таблица Д.И. Менделеева
Гетероциклические соед.
Теплотехника
Углеводы

Партнёры по Химии
Всё об Алхимии

Химия в жизни
Каталог предприятий

Дополнительно
Лекарственные средства Фармацевтический справ.

 
Всё о Химии - Ximia.org

Алфавитный указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


аминоацетонитрила гидросульфат

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 167

К раствору 51,5 г (28 мл; 0,5 мол.) 95%-ной серной кислоты в 125 мл 95%-ного этилового спирта, находящемуся в широкогорлой колбе Эрленмейера емк. в 250 мл и нагретому до 45—50°, добавляют 34 г (0,5 мол.) метиленаминацетонитрила (примечание 1). Колбу закрывают резиновой пробкой (примечание 2) и энергично встряхивают, держа в руках. При растворении происходит выделение тепла, и температура повышается на 10—15° (примечание 3). Жидкость расслаивается, причем верхний слой состоит из диэтилового эфира мети-ленгликоля. Быстро происходит кристаллизация кислой сернокислой соли аминоацетонитрила. Смесь время от времени энергично взбалтывают, препятствуя образованию твердой лепешки кристаллов. После стояния в холодильном шкафу при 0—5° в течение ночи соль отфильтровывают и промывают минимальным количеством (20—25 мл) охлажденного до 0° спирта.

Выход: 57—62 г (75—81% теоретич.; примечание 4).

Примечания

1. Исходя из неочищенного продукта, можно получить такой же хороший выход, как и из перекристаллизованного нитрила. Перекристаллизация нитрила сопряжена со значительными потерями,так как удается выделить только 65 — 70% исходного продукта.

2. Не следует смазывать ту часть пробки, которая находится в соприкосновении со стеклом, так как такая смазка может повести к вылезанию пробки из горла и пробку придется удерживать рукой.

3. Если начальная температура кислотной смеси ниже указанной здесь, то кислая сернокислая соль аминоацетонитрила может выделиться еще до окончания растворения нитрила; если же температура слишком высока, то имеется опасность, что спирт закипит.

4. Маточник содержит еще некоторое количество кислой сернокислой соли аминоацетонитрила; однако это количество не удается выделить. В одном из опытов из маточника было получено 2,3 г неочищенного глицина путем гидролиза с применением избытка гидроокиси бария.


    Алфавитный указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


     

    Всё о Химии для учителей, учеников, студентов и просто химиков